怎么提高乙酸乙酯产量 乙酸乙酯制备的实验用什么方法提高产率?

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怎么提高乙酸乙酯产量

怎么提高乙酸乙酯产量 乙酸乙酯制备的实验用什么方法提高产率?

乙酸乙酯制备的实验用什么方法提高产率?

在乙酸乙酯的制备中,由于反应是可逆的,我们可以通过两种方法来提高乙酸乙酯的收率:

第一,使某种反应物过量;因为反应是可逆的,如果其中一种反应物过量加入,会使反应向前进行,从而提高反应收率。第二,通过蒸馏从反应容器中连续蒸馏出乙酸乙酯;这样,降低了产物浓度,使得反应朝着增加产物浓度的方向进行,从而提高了乙酸乙酯的产率。

这是通过蒸馏提纯,利用混合物中合成成分的不同沸点。

7ml CHCOOH的量是7x0.897/60.05104.56mmol。

10ml CHOH的量为10x0.804/46.07174.52mmol

它们根据1:1进行反应,根据乙酸的量,理论产率为104.56毫摩尔。

通过3-氧代丁酸(乙酰乙酸乙酯)的C-烷基化制备酮的方法称为乙酰乙酸乙酯合成。根据碱的量,乙酰乙酸乙酯可以在C2位置或者在C2/C4位置同时去质子化。C2碳原子上的C-H键被邻位两个羰基的电子吸收所激活。C2/C4的氢原子是酸性的(C2的pKa~ 11和C4的pKa ~ 24),所以在一个当量碱(氢氧化钠、LDA、NaHMDS或LiHMDS等)的存在下。),C2首先去质子。产生的烯醇阴离子可以被各种烷基化试剂捕获。

在额外当量的碱和烷基化剂的存在下,第二次烷基化可以发生在C2位置。乙酰乙酸乙酯用过量的碱处理时,会产生相应的双负离子(另一种烯醇负离子)。当亲电试剂(如卤代烷)加到双阴离子上时,烷基化将首先发生在亲核性最强(反应活性最强)的C4位置。得到的烷基化乙酰乙酸乙酯衍生物,根据具体反应条件,可以有两种水解)酯基被稀酸水解,得到的β-酮酸脱羧形成酮(单取代或双取代的丙酮衍生物);2)在碱的水溶液中,发生逆克莱森反应,质子化后得到酸。

稀酸水解是最常用的水解方法,因为反应混合物不会被酮副产物污染。最近Krapcho脱羧法的使用使得反应可以在中性条件下进行。乙酰乙酸乙酯的单烷基衍生物和丙二酸酯一样,在碘的存在下会发生碱催化的偶联反应,偶联产物水解脱羧得到γ-二酮。乙酰乙酸乙酯通常通过相应酯的克莱森缩合反应获得,但它们也可以通过其他方法制备。